La norma HJ 1453-2026 “Qualitat de l'aigua: determinació de Cu, Pb, Cd, Ni i Cr: espectrofotometria d'absorció atòmica en forns de grafit” s'ha publicat oficialment com a base important per a la detecció de metalls pesants en la qualitat de l'aigua i entrarà en vigor l'1 de maig de 2026. Aquesta norma proporciona especificacions tècniques fiables i autoritàries per a la determinació d'aquests cinc elements clau de metalls pesants en aigües superficials, subterrànies, aigües residuals domèstiques i aigües residuals industrials. Davant d'una supervisió més estricta i unes necessitats de detecció d'estàndards més elevats, l'espectrofotometria d'absorció atòmica en forns de grafit esdevindrà un mitjà de suport important per al control de metalls pesants de la qualitat de l'aigua amb la seva alta sensibilitat, baix límit de detecció i característiques madures i estables.
Espectrofotòmetre d'absorció atòmica BFRL WFX-220A
1 Experiment
1.1 Preparació d'instruments i reactius
Espectrofotòmetre d'absorció atòmica WFX-220A: BFRL;
Digestor de microones i escalfador elèctric de control de temperatura intel·ligent de suport: Yiyao Technology, M3;
solució estàndard de Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/mL); l'àcid nítric, l'àcid clorhídric i el nitrat de pal·ladi tenen una puresa superior.
1.2 Preparació de la mostra
Després de la recollida de la mostra, afegiu una quantitat adequada d'àcid nítric per ajustar l'acidesa a pH ≤ 2, guardeu-la en un lloc fosc i mesureu-la en un termini de 40 dies.
Mesureu amb precisió 25,0 mL de mostres d'aigua superficial en un tanc de digestió per microones, afegiu-hi 3 mL d'àcid nítric i 1 mL d'àcid clorhídric i poseu-les en un digestor de microones per a la digestió (Taula 1). Després de la digestió, refredeu-les a temperatura ambient, col·loqueu-les en un digestor tèrmic elèctric i evaporeu la solució fins que estigui gairebé seca. Traieu-les i refredeu-les, renteu la paret interior amb àcid nítric a l'1% almenys 3 vegades, transferiu-les a un tub colorimètric de 25 ml, diluïu el volum amb àcid nítric a l'1% fins al retícul, agiteu-les bé i proveu-les.
Taula 1 Procediment d'escalfament per digestió per microones
| Temperatura de digestió | Temps d'escalfament (min) | Temps de retenció (min) |
| Temperatura ambient → 120 ℃ | 0 | 3 |
| 120 → 150 ℃ | 0 | 3 |
| 150 → 180 ℃ | 0 | 20 |
1.3 Condicions experimentals
Per a l'anàlisi es va utilitzar espectroscòpia d'absorció atòmica, i les condicions de referència de l'instrument es mostren a la Taula 2 següent.
Taula 2 Condicions de referència de l'instrument de forn de grafit
| Element | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Corrent de la làmpada | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| longitud d'ona | 324,7 | 283.3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Amplada de banda espectral | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Temperatura d'assecat (℃) / Temps (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Temperatura de cendra (℃) / Temps (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Temperatura d'atomització (℃) / Temps (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Volum d'injecció (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Volum d'injecció del millorador de matriu (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Mètode de correcció de fons | Làmpada de deuteri | Làmpada de deuteri | Làmpada de deuteri | Làmpada de deuteri | Làmpada de deuteri |
Configuració del millorador de matriu: pesar 0,1 g de nitrat de pal·ladi, afegir 1 ml d'àcid nítric (2.1) per dissoldre'l i ajustar el volum a 100 ml amb aigua de laboratori.
Dibuix de les corbes de treball: Les solucions estàndard comercials de Cu, Pb, Cd, Ni i Cr (1000 μg/mL) es van diluir pas a pas, es van preparar en 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L i 10 μg/L de la solució d'ús, i la corba de configuració de dilució d'un sol punt es va realitzar amb un mostrejador automàtic.
2 Resultats i discussió
En les condicions experimentals seleccionades, la relació lineal va ser bona a 0~50 μg/L per a Cu, 0~10 μg/L per a Pb, 0~1 μg/L per a Cd, 0~30 μg/L per a Ni i 0~10 μg/L per a Cr, que pot arribar a més de 0,999; La corba de calibratge es mostra a la Figura 1~Figura 5 a continuació.
Fig. 1 Corba de calibratge de Cu
Fig. 2 Corba de calibratge de Pb
Fig. 3 Corba de calibració de Cd
Fig. 4 Corba de calibratge de Ni
Fig. 5 Corba de calibratge de Cr
La solució en blanc es va preparar segons el mètode experimental i es van dur a terme 11 mesures, i el límit de detecció del mètode de càlcul va ser de 17,34 pg per a Cu, 1,51 pg per a Pb, 0,42 pg per a Cd, 17,77 pg per a Ni i 1,28 pg per a Cr.
Les mostres d'aigua superficial tractada es van analitzar en condicions experimentals seleccionades, i els resultats de les proves es mostren a la Taula 3 següent.
Taula 3Resultats de la determinació de mostres d'aigua superficial
| Element | Mostra 1 | Mostra 2 | ||
| Valors mesurats (μg/L) | Taxa de recuperació elevada (%) | Valors mesurats (μg/L) | Taxa de recuperació elevada (%) | |
| Cu | 18.7 | 94,5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99.6 |
| Cd | <0,06 | 91.2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7.9 | 102.3 | 8.2 | 97.4 |
| Cr | 1.3 | 105.5 | 1.8 | 96,9 |
Els materials de referència de Cu, Pb, Cd, Ni i Cr es van provar durant 7 vegades consecutives, i els resultats de les proves es mostren a la Taula 4 següent.
Taula 4Resultats de materials de referència de Cu, Pb, Cd, Ni i Cr
| element | número | valor calibrat (μg/L) | Mesures (μg/L) | desviació estàndard relativa (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241 ± 0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138 ± 0,008 | 0,137 | 1.5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253.4 | 2.6 |
A partir de les taules 3 i 4, la recuperació incrementada de Cu, Pb, Cd, Ni i Cr a la mostra d'aigua superficial és del 91,2% al 105,5%, i la desviació estàndard relativa de la mostra estàndard és de l'1,5% al 2,6% per a 7 mesures paral·leles.
3 Conclusió
D'acord amb els requisits de la "Norma de qualitat ambiental de les aigües superficials" (GB 3838-2002), el contingut de Cu, Pb, Cd i Ni a l'aigua superficial compleix amb la norma d'aigua de classe II. Aquesta vegada, es va utilitzar l'espectrofotòmetre d'absorció atòmica WFX-220A per determinar Cu, Pb, Cd, Ni i Cr amb referència a HJ 1453-2026 "Determinació de Cu, Pb, Cd, Ni i Cr en la qualitat de l'aigua mitjançant espectrofotometria d'absorció atòmica en forn de grafit", i els resultats del nivell límit de detecció, la precisió i l'exactitud de la mostra van ser satisfactoris.
L'espectrofotòmetre d'absorció atòmica WFX-220A té una alta sensibilitat, bona precisió i una àmplia gamma d'aplicacions. El seu punt fort és l'alt grau d'automatització, el forn de flama i grafit pot realitzar una commutació automàtica amb un sol clic, combinat amb un control de flux d'alta precisió i un programari intel·ligent amb una base de dades experta integrada, un funcionament fàcil i eficient. Al mateix temps, l'instrument adopta un disseny modular per al manteniment diari i té múltiples bloquejos de seguretat i protecció de control de temperatura que combinen programari i maquinari per garantir un funcionament infal·lible. A més, també admet el mètode de flama d'alta temperatura, el mètode d'hidrur i una varietat d'extensions de mostreig automàtic, que poden satisfer plenament les necessitats de l'anàlisi de metalls en la protecció del medi ambient, els aliments i la medicina i altres camps.
Data de publicació: 15 de maig de 2026